陈晓梅
(晋能控股煤业集团供水分公司，山西 大同 037050)
引 言莠去津是一种选择性除草剂，用于农作物出苗前和出苗后的早期使用。它在土壤中容易进行迁移，现发现其存在于地表水和地下水之中，且一般质量浓度低于10 μg/L。在土壤和水环境中，莠去津相当稳定[1]，在低浓度且长期暴露下，它对生命体的内分泌体系会产生干扰作用，甚至诱发癌症[2]。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》已明文规定，生活饮用水中莠去津的质量浓度不得超过0.002 mg/L[3]。
固相萃取技术具有有机溶剂消耗量低、效率高、速度快、回收率高、富集倍数高，能很好地减少背景干扰的优点，SPE萃取盘具有截面积大、不容易堵塞、流动速率快、处理时间短等优点。本文兼顾前面二者的优点，所取水样采用固相萃取技术进行处理，之后进入液相色谱仪，由二极管阵列检测器来测定莠去津的含量，方法简便、准确。
1 实验部分1.1 仪器与试剂岛津LC-20AD液相色谱仪；Horizon technology SPE-DEX 4790全自动盘式固相萃取仪；LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪。
莠去津标准溶液，购自国家标准物质研究中心；甲醇，HPLC级；纯水；高纯氮气。
1.2 仪器参数1.2.1 固相萃取仪运行参数
预活化步骤：甲醇预活化，浸泡30 sec,干燥15 sec；甲醇预活化，浸泡30 sec,干燥15 sec；纯水预活化，浸泡5 sec,干燥2 sec；纯水预活化，浸泡5 sec,干燥2 sec；空气干燥3 min。
洗脱步骤：甲醇洗脱，浸泡2 min,干燥20 sec；甲醇洗脱，浸泡30 sec,干燥20 sec。
1.2.2 液相色谱仪运行参数
检测器：波长254 nm；流动相：V(甲醇):V(水)=83∶17；模式：低压梯度；流量：1 mL/min；柱温：40 ℃。
1.3 水样采集。水样采集后应在短期内快速分析，否则应保存在4 ℃冰箱中，保存时间不能超过1周。
1.4 水样的预处理1)水样的萃取：取1L水样置于固相萃取仪上进行萃取。
2)水样的浓缩：将萃取好的液体置于浓缩仪内，浓缩至1 mL。
1.5 工作曲线以甲醇为溶剂，配制质量浓度为0.05、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L的标准溶液，绘制工作曲线。
1.6 样品测定将采集到的各水源地水样注入仪器中，经二极管阵列检测器进行检测，由工作曲线得出测定结果。
2 结果及讨论2.1 工作曲线对前述标准系列进行分析，得到的工作曲线良好，相关系数R值为0.999 9，见第43页表1。
表1 标准曲线
2.2 精密度依次取低浓度和高浓度的莠去津标准溶液，分别重复测定7次，计算RSD，以此评价精密度，结果显示，莠去津测定的RSD分别为3.0% 和1.9%，均在10% 范围内，结果见表2。
表2 精密度
2.3 方法检出限将0.050 mg/L 的莠去津标准溶液重复测定7次，计算标准偏差S(μg/L)，方法检出限MDL(μg/L)=3S,水样浓缩1 000倍，结果显示莠去津的方法检出限为 0.003 μg/L。
2.4 样品测定采集某水源地地下水样进行检测，并进行空白检测与加标回收检测，结果显示，莠去津含量低于生活饮用水标准限值，加标回收率为96.0% ～98.0%，均在质量控制80% ～120% 范围内，具体见表3。
表3 回收率
3 结语本文建立的生活饮用水中莠去津的检测方法，采用固相萃取技术进行水样前处理，后进入液相色谱仪进行检测，整个过程操作便捷，精密度及准确度良好，可以作为水质中莠去津的检测分析。
