气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮

许震宇

(太原市环境监测中心站，山西 太原 030002)

使用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮。该法具有高的灵敏度、准确度和精密度，与纳氏试剂分光光度法对标准样品和实际样品进行分析比较发现，在分析复杂水样时，受还原性或有机物等物质的干扰比较大，在消除干扰方面还有待进一步研究。

气相分子吸收光谱法；纳氏法；氨氮

1.1.1 仪器

GMA3380型气相分子吸收光谱仪(配自动进样器)，上海北裕。

1.1.2 试剂

盐酸[1+1(体积比)]；25%(体积分数)盐酸+30%乙醇混合溶液；40%氢氧化钠溶液。

溴酸盐混合储备液：称取2.81 g溴酸钾(KBrO3)及30 g溴化钾(KBr)，溶解于500 mL水中，摇匀，贮存于棕色玻璃瓶中。

次溴酸盐氧化剂：吸取6.0 mL溴酸盐混合储备液于棕色磨口试剂瓶中，加入200 mL水及12.0 mL盐酸(1+1)，立即密塞，轻微摇匀，暗处放置5 min。之后，加入配置好的100 mL氢氧化钠溶液(40%)，待小气泡逸尽再使用，使用前务必充分摇匀。

1.2.1 实验原理

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的原理：水样在2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。

1.2.2 样品分析

1) 实验条件：锌空心阴极灯，电流：3 mA～5 mA；载气(空气)流量：0.5 L/min；工作波长：213.9 nm；光能量保持在100%～117%。

2) 水样前处理：取适量水样于样品反应瓶中，若样品含有干扰物质，加入1 mL盐酸及0.2 mL无水乙醇，充分摇动后加水至15 mL～20 mL，加热煮沸2 min～3 min，冷却，洗涤瓶口及瓶壁至30 mL，加入15 mL次溴酸盐氧化剂，加水稀释至标线，密闭摇匀，室温氧化20 min,待测。

校准曲线的绘制：在7个50 mL的容量瓶中加入0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 mL质量浓度为10.0 mg/L的氨氮标准溶液，加水至刻度线，摇匀，上机测试。测得标准曲线为：y=0.080 6x+0.003 6，r=0.999 9。实验结果如表1。

表1 氨氮标准曲线

按照样品分析的全部步骤，测定氨氮质量浓度为0.00 mg/L的标准溶液7次，按《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ 168-2010)中检出限计算公式得出方法检出限。气相吸收光谱仪测定水中氨氮的检出限为0.000 9 mg/L，低于纳氏试剂分光光度法中的检出限。详见表2。

表2 气相吸收光谱仪测定水中氨氮检出限

使用气相吸收光谱仪测定国家标准样品所生产的氨氮标样，测得值均在标准范围内，实验结果如表3所示。

表3 气相吸收光谱仪测定氨氮准确度的实验结果

使用气相吸收光谱仪测定上述3个国家标准样品所生产的氨氮标样各6次，实验结果如表4所示。

分别用本法和测定氨氮的常用标准方法纳氏试剂分光光度法(HJ 505-2009)对水样进行分析，结果如表5。从比对结果可看出，两种方法测定地下水、地表水中的氨氮，结果相差不大，但测定污水时，由于水样比较复杂，测得结果比分光光度法低，有可能是由于氨氮测定时，需要先用次溴酸盐氧化剂氧化氨氮为亚硝酸盐，如果水体中还原性物质过高，会消耗溴酸盐氧化剂的量，导致余下的氧化剂不足以氧化样品中的氨氮，导致测定结果偏低。解决方法：加入适量的重铬酸钾，以消耗水样中的还原剂；或选用较大的稀释倍数，稀释后再分析；或使用仪器自带功能蒸馏后再分析。但加入重铬酸钾的量、稀释的倍数还需要进一步进行实验。

表4 气相吸收光谱仪测定氨氮精密度的实验结果

表5 不同方法测定氨氮结果比对表

从以上实验结果可以看到,气相吸收光谱仪法检出限低于纳氏试剂分光光度法，具有较高的准确性、精密性，不受水样色度、浊度的影响，不需使用有毒有害试剂，分析速度快，2 min即可测定1个样品，可成批量检测。但在分析复杂水样时，受还原性或有机物等物质的干扰比较大，在消除干扰方面还有待进一步研究。

[1] 王洁屏，孙海波，许鑫红，等.气相分子吸收光谱法测得氨氮校准曲线斜率、截距参考值研究[J].环境科学与管理，2015(4)：127-129.

[2] 周玮玮.谈谈气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的应用[J].大东方，2016(2):199.