紫外气体分析仪在防毒面具防护性能检测的应用

周晓东， 宋振超， 胡玉良

(山西新华化工有限责任公司，山西 太原 030008)

分析与测试

紫外气体分析仪在防毒面具防护性能检测的应用

周晓东， 宋振超， 胡玉良

(山西新华化工有限责任公司，山西 太原 030008)

采用化学容量分析法和紫外气体分析法检测环境气体中的硫化氢气体，并对2种检测方法的结果进行准确度和显着性水平比较分析，得出2种方法无显着性差异，具有良好的一致性。紫外气体分析仪自动化程度高，测定简便、迅速，可应用于防毒面具的防护实验。

硫化氢；比较分析；防护试验

硫化氢是无色、带有恶臭的可燃性气体，毒性仅次于氰化物，其对环境和人的危害十分严重，严重威胁人员生命安全[1]。这就要求关于硫化氢作业的操作人员佩戴防毒面具进行安全保护，因此，硫化氢也作为防毒面具中滤毒罐性能评价的代表性气体之一。

目前，GB/T 2892-1995《过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法》中3.7部分滤毒罐对硫化氢的防毒时间试验方法规定了硫化氢的分析方法为化学容量分析法。在实际应用中，从防护性能原始浓度的采样分析到得出结果往往需要大量的化学试剂、人力和时间。GB 2890-2009《呼吸防护自吸过滤式防毒面具》中7.10.2部分仪器设备表述了气体浓度检测可利用气体分析仪。便携式紫外气体分析仪广泛应用于环保在线监测、工业控制、安全检测等场合，其采用紫外吸收光谱，利用硫化氢、氨气、氯气等气体对紫外区域辐射的选择性吸收来进行检测的，具有分析速度快、自动化程度高、环境影响小、检测气体无需处理和可靠性好等优点。根据我国计量法的规定，使用的计量器具应按照相应计量检定规程进行检定/校准，但是，便携式紫外气体分析仪目前并没有制定相应的检定/校准规程，因此，本文采用比对检测方法用化学容量分析法检测空气中的硫化氢与便携式紫外气体分析仪进行对比实验，验证了紫外气体分析仪可应用于防毒面具防护性能检测中。

1.1 主要仪器与试剂

动态吸附气体分析装置，自制(见第46页图1)；便携式紫外气体分析仪，西克麦哈克；秒表，分度值0.1 s；硫化氢钢瓶、外购。

碘标准滴定溶液，c(1/2I2)=0.02 mol/L；硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.02 mol/L；乙酸锌溶液，2%。

1.2 方法原理

1) 化学容量分析法[2]

被一定空气稀释后的硫化氢气体被乙酸锌溶液吸收后，产生硫化锌浑浊液，将上述溶液用蒸馏水少量多次洗入250 mL三角瓶中，加入20.00 mL碘标准溶液，硫化锌遇过量碘后生成单质硫，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量计算混合气流中硫化氢浓度。

2) 紫外气体分析仪

对于光谱分析而言，每一种原子都有自己的特征谱线，紫外吸收带的强度遵从Lamder-Beer定律，见第46页式(1)。

(1)

式中，A为吸光度；I、I0分别为入射光、透射光强度；ε为消光系数；c为气体浓度；l为光程长。

便携式紫外气体分析仪的最低检出浓度为1×10-6，采用紫外吸收光谱技术，原子半径较大的硫的吸收光谱在近红外区220 nm～250 nm附近，进行连续现场记录出检测数据。仪器经过标准气体校准后，可以直接采样进行快速分析。紫外吸收光谱法因不受显色剂浓度、显色时间等因素的影响，具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点，因此广泛应用于微量、痕量和常量组分的检测。

1.3 比对检测实验

1) 检测实验条件[3]

仿照GB/T 2892-1995《过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法》规定，检测条件如下：

a) 实验温度：(17～30)℃

b) 相对湿度：(50±3)%

c) 通过滤毒罐的气体流量：(30±0.3)L/min；

d) 混合气体中硫化氢蒸气质量浓度：(4.2～7.1)mg/L。

2) 检测实验比对过程

硫化氢气流与洁净空气流利用质量流量器控制，以一定流速进入混合装置，配制成含有一定氨气浓度的染毒空气流，一路连接在滤毒罐，另一路通过紫外气体分析仪检测浓度，再一路连接装有乙酸锌溶液的吸收瓶，以并联的形式直观地比对了2种方法的检测差异。实验流程图如图1。

图1 实验流程图

2.1 相对准确度

采用以上2种方法，进行多次实验，根据比对结果计算2种方法的相对准确度。比对结果如表1所示。

通过表1可以看出，根据2种方法检测空气中硫化氢浓度相对准确度数据，最小的约为6%，最大的接近10%。这是由于，在滤毒罐防护性能检测中，硫化氢浓度的稳定性取决于气体流量、气流湿度、实验温度及实验人员操作水平等诸多影响因素，这些实验参数均需人工进行全程调控。可见，检测方法对于控制实验混合气流浓度至关重要。

表1 2种方法检测结果对比表

2.2 2种方法显着性差异分析

数据统计检验的方法很多，在定量分析中一般采用检验与检验法，用于检测2组分析结果是否存在显着的系统误差与偶然误差。2组数据显着性差异的检验顺序是先F检验后t检验。

1)F检验方法

采用F检验方法确定2种方法精密度是否有显着性差异。给定显着性水平α=0.05，自由度为22，查F表得F(0.05,22)=3.44，根据表1数据计算得F=1.37，由于F

2)t检验方法

采用t检验法[3]进行判断2种方法之间的显着性差异，给定显着性水平α=0.05，自由度为22，查t表得t(0.05,22)=2.07，根据表1数据计算统计得t=1.17。因为t3 结论

通过以上2种方法检测结果的实验数据可以看出，化学容量分析法检测的硫化氢浓度总是偏小于紫外气体吸收仪检测的。经分析，整个防护性能实验过程是动态吸附，化学容量法采用鼓泡法吸收硫化氢，微量硫化氢浓度的发生是在不断吹扫的空气带动下溢出的，是一个累计浓度的过程，存在硫化氢没有被吸收液完全吸收的可能性，还有，吸收瓶壁上残存的沉淀物不易清洗完全，再者，其滴定过程的复杂性：碘标准溶液的挥发、滴速前后的控制等，以上原因都会造成误差，导致检测的浓度稍低，而紫外气体分析仪是时时在线的检测混合气流中硫化氢的浓度，是一个瞬时浓度检测过程，同时，红外气体分析仪自动化程度高，实验过程减少了人员劳动强度及化学试剂的使用，应用于防毒面具防护性能检测中有一定的可行性，提升了防护性能检测的自动化水平。

[1] 刘国娟.硫化氢气体快速检测方法研究[J].大科技,2013(4):321-322.

[2] 张子龙.国内硫化氢含量的检测方法浅析[J].化学工程师,2012(4):34-35.

[3] 张喜田，程炎仁，张雪丽，等.过滤式防毒面具滤毒罐性能试验方法：GB/T 2892-1995[S].北京：中国标准出版社，1995.

Application of ultraviolet gas analyzer in protective performance test of gas mask

ZHOU Xiaodong, SONG Zhenchao, HU Yuliang

(Shanxi Xinhua Chemical Co., Ltd., Taiyuan Shanxi 030008, China)

In this paper, by using chemical capacity analysis method and ultraviolet gas analyzer analysis method, the hydrogen sulfide gas in environment is tested ,And the accuracy and significance level of these inspection results are compared and analyzed. It is concluded that there is no significant difference between two methods, which have good consistency.Ultraviolet gas analyzer has a high degree of automation with simple and rapid measurement,which can be applied to protection test of gas mask.

hydrogen sulfide; comparative analysis; protection test

2016-12-19

周晓东，女，1979年出生，2004年毕业于沈阳师范大学，本科，高级工程师，从事活性炭检测方面的工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.01.13

O657

A

1004-7050(2017)01-0045-02