张 琨
引 言亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，其不稳定，根据水环境条件可被氧化成硝酸盐，也可被还原为氨。亚硝酸盐可使人体正常血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,方法灵敏、选择性强。但近年来，日趋完善的气相分子吸收法[1]以其方法简单、快速、干扰较少，检出限低等多方面优点逐渐被广泛采用。本文从基础分析数据和宏观优缺点比较两方面进行了对比，为实验室分析方法的选择提供参考依据。
1 实验部分1.1 方法原理光度法原理：在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在540 nm波长处有最大吸收。
气相分子吸收法原理：在0.15 mol/L～0.3 mol/L柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成NO2，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9 nm等波长处测得的吸光度与亚硝酸盐氮的浓度遵守比耳定率。
1.2 实验仪器与试剂本次实验所使用的试剂均为分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
分光光度法：721分光光度计；磷酸，显色剂[对氨基苯磺酰胺与N-(1-萘基)-乙二胺按比例混合]
气相分子吸收法：GMA3376型气相分子吸收光谱仪，仪器条件：空心阴极灯电流3 mA～5 mA；工作波长213.9 nm；光能量保持在100%～117%范围内；载气(空气)流量0.5 L/min；测量方式为峰高或峰面积。所用试剂为0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇溶液。
2 实验结果及讨论2.1 标准曲线及准确度利用实验室现有GMA3376型气相分子吸收光谱仪和721分光光度计分别按照HJ/T 197-2005(水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法)与GB/T 7493-1987(水质亚硝酸盐的测定分光光度法)要求进行标准曲线、标准样品、加标回收率及检出限的测定，测试数据见第40页表1。
由表1数据可知，气相分子吸收法与分光光度法准确度、精密度、重现性、检出限都符合测定要求。
2.2 实际样品比对为了验证两种方法对不同样品的适应性，分别选取地表水、地下水、饮用水、生活污水以及工业废水进行方法比对，比对数据见第40页表2。
表1 分光光度法与气相分子吸收法数据比对
表2 分光光度法与气相分子吸收法数据比对
将表2中两种方法的测定值进行t检验[2]。计算差值平均值为-0.104,标准差为0.298，差数标准差为0.094，计算出t值为1.11。查t分布表可知t0.05,9=2.262，t计算
从干扰因素、测定速度、操作性、毒害性、测定范围等多方面宏观分析分光光度法与气相分子吸收法的优缺点，结果见表3。
表3 两种方法优、缺点比较
目前，气相分子吸收法日趋完善，已经完全实现全自动样品分析，该方法对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品，并从方法原理上直接摒弃了有毒有害试剂的使用，前处理简单，在准确度、精密度、检出限等多方面更具有优势。
